在掃描電鏡下襯度較低的二維材料,如何準(zhǔn)確表征?

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發(fā)表時間:2020-06-23 14:27作者:TESCAN 中國


石墨烯復(fù)合材料


現(xiàn)在熱門的不僅僅是石墨烯本身,很多石墨烯轉(zhuǎn)移材料,或者把石墨烯作為添加劑的新材料和器件也成為研究熱門,希望利用石墨烯特殊的熱力光電磁性能來改變材料的性能。


那么石墨烯在新復(fù)合材料中的分布、狀態(tài)及本身質(zhì)量就成為新材料性能能否提升及提升多少的重要因素。因此在石墨烯復(fù)合材料中,能夠準(zhǔn)確的進(jìn)行傳統(tǒng)電鏡形貌、元素的測試,及石墨烯的詳細(xì)表征就成為了表征環(huán)節(jié)的重中之重,而這是電鏡-拉曼聯(lián)用技術(shù)的最大優(yōu)勢所在。

如下圖,金屬合金材料中復(fù)合石墨烯,用以增強(qiáng)新材料的力學(xué)性能。在電鏡下確實(shí)觀察到了襯度偏暗的區(qū)域,能譜分析出的確是富含碳。但該區(qū)域是否真是石墨烯?只能求助于電鏡-拉曼聯(lián)用技術(shù)。


通過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)分析,結(jié)果表明偏暗區(qū)域的確是石墨烯的存在,不過缺陷相對較多,膜層層數(shù)也較多,這些信息對復(fù)合材料性能的研究有著置換重要的作用。


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金屬合金材料的SEM圖像,襯度偏暗的區(qū)域可能是復(fù)合石墨烯


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通過能譜分析,SEM圖像中襯度偏暗的區(qū)域富含碳


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通過電鏡-拉曼分析技術(shù),確認(rèn)為石墨烯,且該區(qū)域缺陷和膜層層數(shù)相對較多


再比如下圖,試樣為表面包覆石墨烯的鋅粉。要想通過截面制備或者側(cè)面直接觀察出石墨烯的厚度和層數(shù),無論掃描電鏡的分辨率有多好,都是不可能完成的任務(wù)。就算真的觀察到類似層狀的結(jié)構(gòu),也不是我們所理解的石墨烯每一層層數(shù),只是很多層堆疊在一起后的分層而已。


而在電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)中可以直接進(jìn)行拉曼面掃的分析。觀察到在整個掃描區(qū)域內(nèi),都有明顯的G峰和2D峰分布。由此我們可以知道該鋅粉外層的確有質(zhì)量較好的石墨烯包覆,而且層數(shù)很少。


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表面包覆石墨烯的鋅粉


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通過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng),觀察到整個區(qū)域內(nèi)G峰和2D峰的分布