在掃描電鏡下襯度較低的二維材料,如何準(zhǔn)確表征?

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發(fā)表時(shí)間:2020-06-23 14:27作者:TESCAN 中國


石墨烯的質(zhì)量控制與鑒別


石墨烯是一個(gè)非常熱門的新興領(lǐng)域,不過也正因?yàn)槿绱?,石墨烯的研究和制備也存在著良莠不齊的現(xiàn)象。很多研究的時(shí)候,在電鏡下觀察到明顯的明暗襯度的膜層就認(rèn)為是石墨烯,甚至一些文獻(xiàn)中也出現(xiàn)了這樣的情況。


科研工作者也會(huì)借助AFM、普通拉曼光譜等來配合電鏡進(jìn)行石墨烯的表征,但是拉曼光譜、AFM的數(shù)據(jù)和SEM的數(shù)據(jù)基本不在同一處,不能很好的進(jìn)行嚴(yán)密的論證。所以從表征的角度來看,不在同一處的不同儀器的數(shù)據(jù),有時(shí)并不能充分說明問題,至少表征還不夠嚴(yán)密。


比如在上述例子中,在花狀的石墨烯外面,電鏡圖像上認(rèn)為的空白處,經(jīng)過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)掃描后,該區(qū)域的拉曼光譜依然反應(yīng)出石墨烯的存在。

再比如下圖,在電鏡中觀察到類似石墨烯的膜層狀結(jié)構(gòu),然而試樣是否真是石墨烯?質(zhì)量、厚度又是如何?這還需要借助其他手段進(jìn)行綜合判斷。


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在電鏡中觀察到類似石墨烯的膜層狀結(jié)構(gòu)


在利用電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)對(duì)該區(qū)域進(jìn)行拉曼光譜面分布分析后,發(fā)現(xiàn)該區(qū)域的D峰、G峰強(qiáng)度較高,而2D峰很弱,說明了該區(qū)域的膜厚比較高,已經(jīng)算不上是石墨烯,而且缺陷也很多,石墨烯的質(zhì)量并不是非常理想,此外該區(qū)域還存在較多的擁有熒光峰的雜質(zhì)。


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進(jìn)行拉曼光譜面分布分析該區(qū)域石墨烯厚度


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該區(qū)域存在較多擁有熒光峰的雜質(zhì)


此外,很多客戶在電鏡下觀察到的石墨烯,經(jīng)過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)分析后,也發(fā)現(xiàn)均是質(zhì)量不好的石墨烯,或者是石墨薄片,甚至是非晶碳,如下圖。


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質(zhì)量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的SEM圖像


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質(zhì)量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的拉曼特征峰表現(xiàn)


由此可見,電鏡-拉曼聯(lián)用技術(shù)對(duì)于石墨烯的觀察和原位的質(zhì)量鑒別及分析有著非常強(qiáng)大的優(yōu)勢。