在掃描電鏡下襯度較低的二維材料，如何準(zhǔn)確表征？

然而真正的二維材料因?yàn)楹穸葮O薄，在掃描電鏡下襯度較低；而且因?yàn)閄射線在深度方向的穿透，EDS對(duì)二維材料上的分析也無能為力。而目前的二維材料除了用到SEM之外，拉曼光譜也是極其重要的表征手段，而將兩者完全一體化的電鏡-拉曼系統(tǒng)在二維材料的表征上有著得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。

生長(zhǎng)的石墨烯片層

很多科研工作者都會(huì)通過掃描電鏡進(jìn)行石墨烯的形貌觀察，然而觀察到的究竟是否是石墨烯？石墨烯質(zhì)量、厚度如何？這些問題卻不是僅用SEM能夠知道的。而掃描電鏡-拉曼聯(lián)用技術(shù)給出了很好的解決方案，確實(shí)成為石墨烯研究最強(qiáng)大的“神器”。

在電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)中，當(dāng)用SEM觀察的同時(shí)可以直接進(jìn)行拉曼光譜的面掃描，可以通過D峰、G峰、2D峰之間的關(guān)系直接得到石墨烯的質(zhì)量、厚度等信息。

如下圖，在SEM觀察到的區(qū)域再進(jìn)行拉曼光譜面掃描，發(fā)現(xiàn)掃描區(qū)域存在三種不同的光譜。厚度約薄的2D峰強(qiáng)度越高，厚度增加2D峰減弱但G峰升高。因此電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)的SEM和Raman混合圖像上不僅有形貌信息，也有石墨烯的質(zhì)量厚度信息。

在SEM觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行拉曼面掃描

通過拉曼特征峰獲得石墨烯質(zhì)量、厚度信息

目前，有關(guān)石墨烯質(zhì)量和厚度的測(cè)試方法還沒有明確的國家標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)上比較認(rèn)可的方法有光學(xué)對(duì)比度法、原子力顯微鏡法和拉曼光譜法。在拉曼光譜中通常也用G峰和2D峰的比值來衡量石墨烯的厚度，比值越小，膜厚也約小。

如下圖，在硅襯底上用CVD法生長(zhǎng)的石墨烯。我們通過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)得到G峰和2D峰的面分布圖，不過僅有G峰和2D峰的分布情況并不能完全幫助我們進(jìn)行明確的厚度分布分析。

在硅襯底上用CVD法生長(zhǎng)的石墨烯

石墨烯樣品的G峰和2D峰拉曼面分布圖

而電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)的面分布能力非常強(qiáng)大，除了利用正常峰的強(qiáng)度、半高寬、位移等物理性質(zhì)進(jìn)行Mapping外，還可生成2D峰/G峰強(qiáng)度的面分布圖。

通過電鏡-拉曼一體化系統(tǒng)得到石墨烯樣品的2D峰/G峰強(qiáng)度的面分布圖

通過2D/G峰強(qiáng)度的分布圖有助于我們更加準(zhǔn)確的進(jìn)行石墨烯厚度分布的分析，最終獲得不同膜厚區(qū)域的特征光譜，以及其分布圖。

石墨烯樣品不同膜厚區(qū)域的拉曼特征光譜

石墨烯樣品不同膜厚區(qū)域分布圖