EBSD樣品制備注意事項(xiàng)

EBSD已經(jīng)逐漸成為晶體材料研究中常用的測(cè)試手段，利用其分析微觀取向、織構(gòu)、晶界，應(yīng)力等信息。在EBSD測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常遇到樣品放入電鏡中剛開(kāi)始飄的很厲害的問(wèn)題，那么究竟是什么原因呢，要怎么解決呢？

我們常采用的制樣方法是利用碳導(dǎo)電膠將樣品固定在70°預(yù)傾臺(tái)上，然后直接放入電鏡中進(jìn)行觀察，見(jiàn)圖1所示。究竟這種制樣方法是否合適？我們利用歐姆表測(cè)量了不同部位之間的電阻，首先，圖2a測(cè)量了預(yù)傾臺(tái)本身的電阻，幾乎為零，說(shuō)明樣品臺(tái)導(dǎo)電性很好，圖2b測(cè)量了樣品本身的電阻，指針偏右，說(shuō)明樣品本身導(dǎo)電性也較好，圖2c測(cè)量了樣品與樣品臺(tái)之間的電阻，指針偏左，說(shuō)明兩者之間的電阻很大。那么，按照這種制樣方法形成的接觸電阻很大，放入樣品中觀察必然會(huì)出現(xiàn)圖像漂移的現(xiàn)象。

其實(shí)，同普通SEM樣品制備方法一樣，單一的將樣品用碳導(dǎo)電膠固定是不合適的，觀察樣品時(shí)電子束是轟擊在樣品表面，做掃描運(yùn)動(dòng)，入射電子除了產(chǎn)生二次電子和背散射電子，大部分電子會(huì)被樣品吸收，需要通過(guò)樣品臺(tái)接地導(dǎo)走，如果導(dǎo)電性不好，接觸電阻過(guò)大，必然會(huì)導(dǎo)致電子在樣品表面累積，進(jìn)而影響入射電子和出射電子，出現(xiàn)荷電效應(yīng)，譬如圖像漂移就是其中的一種表現(xiàn)。所以為了減弱荷電效應(yīng)，減小接觸電阻，通常需要利用碳導(dǎo)電膠將樣品表面同樣品臺(tái)連接。

于是，我們用碳導(dǎo)電膠將樣品表面同樣品臺(tái)連接，見(jiàn)圖3紅色箭頭所示，然后測(cè)量了樣品表面同樣品臺(tái)之間的電阻，相對(duì)于不連接碳導(dǎo)電膠，接觸電阻明顯減小，導(dǎo)電性提高，這樣在觀察時(shí)漂移應(yīng)該會(huì)減弱。但是EBSD分析時(shí)往往要采用大束流，而且經(jīng)常需要采集幾個(gè)小時(shí)，對(duì)樣品穩(wěn)定性的考驗(yàn)將會(huì)更高。所以為了進(jìn)一步減小接觸電阻，我們采用了銀膠，銀膠的導(dǎo)電性比碳導(dǎo)電膠更好。在樣品表面涂抹銀膠連接至樣品臺(tái)，見(jiàn)圖4所示，測(cè)量了樣品與樣品臺(tái)之間的電阻，幾乎為零，說(shuō)明接觸電阻很小，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于碳導(dǎo)電膠的連接。

綜合前面三種制樣方法，通過(guò)測(cè)量不同方法造成的接觸電阻，發(fā)現(xiàn)：

銀膠連接樣品表面和樣品臺(tái) < 碳導(dǎo)電膠連接樣品表面和樣品臺(tái)< 直接碳導(dǎo)電膠粘貼樣品，表面不連接。

圖1 用碳導(dǎo)電膠粘貼樣品，表面不做連接

圖2直接碳導(dǎo)電膠固定，表面未做連接處理。分別測(cè)量樣品臺(tái)（a），樣品（b），樣品與樣品臺(tái)之間（c）的接觸電阻

圖3 用碳導(dǎo)電膠連接樣品表面與樣品臺(tái)，然后測(cè)量樣品與樣品臺(tái)之間的接觸電阻

圖4 用銀膠連接樣品表面與樣品臺(tái)，然后測(cè)量接觸電阻

另外，還經(jīng)常遇到樣品剛放進(jìn)去的時(shí)候圖像漂移的特別厲害，但是過(guò)一段時(shí)間后，就不漂了，原因是樣品70°傾斜，用碳導(dǎo)電膠固定的時(shí)候，受重力作用，導(dǎo)電膠會(huì)變形，尤其是很大塊的很重的樣品，重力作用更明顯，樣品會(huì)隨之發(fā)生微小的下沉，尤其是放到高倍，漂移會(huì)更明顯，但是等過(guò)一段時(shí)間穩(wěn)定一些，便不再漂移。所以針對(duì)于這種原因造成的漂移，首先，EBSD分析的樣品盡量越小越好，導(dǎo)電性導(dǎo)熱性都好，還容易固定；其次，可以用液體銀膠（或者液體碳膠，或者502膠，注意：502固定完以后，因?yàn)椴粚?dǎo)電，還需要用銀膠連接樣品表面和樣品臺(tái)，以提高導(dǎo)電性，減小接觸電阻）進(jìn)行整個(gè)樣品的固定；或者也可以用電鏡工具盒自帶的一些特殊工具，譬如帶有螺絲固定的截面臺(tái)，鑲嵌樣專(zhuān)用夾具等等。

例如直徑30mm的鑲嵌樣品，需要做EBSD，可以用特殊的夾具將其固定，然后表面再做導(dǎo)電連接，這里也比較了兩種連接方法，碳導(dǎo)電膠連接和銀膠連接，分別測(cè)量?jī)煞N方法造成的接觸電阻，同樣發(fā)現(xiàn)，用銀膠連接樣品表面和夾具產(chǎn)生的接觸電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于碳導(dǎo)電膠的連接方法，所以對(duì)于這種鑲嵌樣品，在制備樣品的時(shí)候，如果能將鑲嵌樣品取出來(lái)，優(yōu)先取出樣品進(jìn)行粘貼分析，如果很難取出，可以使用專(zhuān)門(mén)的夾具固定，并采用銀膠連接樣品表面和樣品臺(tái)，以提高導(dǎo)電性，減小接觸電阻。

圖5用特殊夾具固定鑲嵌樣品，并用碳導(dǎo)電膠連接樣品表面與樣品臺(tái)，然后測(cè)量接觸電阻

圖6用特殊夾具固定鑲嵌樣品，并用銀膠連接樣品表面與樣品臺(tái)，然后測(cè)量接觸電阻

總之，對(duì)于EBSD分析，圖像漂移主要有兩方面造成：樣品固定和導(dǎo)電性（接觸電阻）。樣品固定通常有兩種，一種是沒(méi)有粘牢，還是很明顯晃動(dòng)，另外一種就是粘牢了，但是因?yàn)?/span>70°傾斜，重力作用，使得碳導(dǎo)電膠變形需要時(shí)間穩(wěn)定?？梢酝ㄟ^(guò)取小樣品，用特殊夾具，用液體膠固定樣品等方法來(lái)解決。導(dǎo)電性不好造成的漂移，可以通過(guò)用銀膠連接樣品表面和樣品臺(tái)，從而減小接觸電阻，提高導(dǎo)電性來(lái)解決。