如何測量管徑更準確?— SE 和 BSE 圖像的測量對比

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發(fā)表時間:2020-01-22 11:16


測量差異的解決辦法


通常情況下,大部分用戶在使用掃描電鏡進行試樣觀察時,二次電子的使用會多于背散射電子,此時不會出現(xiàn)太大的測量誤差。但是在一些特殊的情況下,比如需要進行成分襯度的觀察,或者遇到荷電、沉積污染等情況而不得不使用背散射電子的時候,有沒有辦法來對 BSE 的測量精度進行彌補呢?

答案當然是肯定的,我們有辦法來解決 BSE 的測量精度問題。既然分析出誤差的產(chǎn)生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解決該誤差,我們應該從穿透深度入手。接下來就用兩種方法來解決這個問題。


降低電壓來減小 BSE 的穿透深度


根據(jù)電子束和樣品作用區(qū)域這些基本理論,我們很容易想到通過降低加速電壓來減小 BSE 的穿透深度。如果我們進一步降低加速電壓,減小作用體積,縮短 BSE 的作用深度,那么在不考慮分辨率的情況下,背散射電子圖像測量到的數(shù)據(jù)應該會更接近二次電子圖像。

還是同樣的管狀試樣,我們將加速電壓由 5kV 降到 2kV,仍然進行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同時采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能進行邊界自動識別,然后再進行精確測量,得到如下結(jié)果。


圖5: 管狀試樣, 5-a:In-Beam SE像; 5-b:In-Beam BSE像;5-c:In-BeamSE測量結(jié)果;5-d:In-Beam BSE測量結(jié)果


高角 SE 測得管徑為32.5nm,高角 BSE 測得的管徑為32.2nm,相差0.3nm -- 甚至不到一個像素大小,我們可以認為兩者測量值完全一樣。由此可見,降低電壓后 BSE 的作用深度的確變淺了很多,對測量精度的提高有很大的幫助


使用 Low-Loss BSE 信號來減小穿透深度


雖然降低電壓可以減小測量的誤差,但是降低電壓也會有一定的問題第一就是分辨率的下降:如果需要的倍數(shù)很高的情況下,因為分辨率的下降會導致邊緣發(fā)生模糊,這對邊界的判定也會帶來誤差;第二就是信號的減弱,尤其是對于 BSE 信號來說,降低加速電壓后信號量的下降幅度會非常大,因此導致操作的時候存在一定的困難;第三就是為了實現(xiàn)低電壓的 BSE 高質(zhì)量成像,可能需要電鏡具有一定的配置(如低電壓的BSE探測器)或者特定的電鏡工作條件(如較小的工作距離,上面采用了3mm),這對有些電鏡來說是不容易實現(xiàn)的,比如有些自主開放的電鏡實驗室,工作距離都被限定在較遠的區(qū)域。

        那是否有辦法在常規(guī)電壓下,也減少 BSE 的測量誤差呢?答案仍然是肯定的。
        在我們《電鏡學堂 | 細談二次電子和背散射電子》系列文章中,我們介紹了一類比較特殊的背散射電子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常規(guī)的 BSE 淺很多,甚至和 SE 的表面靈敏度相當。因此我們在測量的時候,如果選擇使用 Low-Loss BSE 來進行成像,那么對其進行精確測量的結(jié)果就應該和 SE 圖像結(jié)果基本一致。
        理論上來說是如此,那么在實際使用中 Low-Loss BSE 真有如此神奇的效果嗎?我們看下面的案例。還是同一個管狀試樣,我們?nèi)匀皇褂?5kV 的加速電壓,工作距離(WD)為5mm,同時拍攝 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 圖像,同時采集高角 SE 和 BSE ,再用“ CannyEdge Detector ”功能自動識別邊界,最終 In-Beam SE 測得的管徑為97.7nm, In-Beam BSE 的測試結(jié)果為92.2nm,相差5.5nm。這和我們之前的誤差結(jié)果基本一致。

圖6: 管狀試樣,6-a:In-Beam SE像; 6-b:In-Beam BSE像;6-c:In-Beam SE測量結(jié)果;6-d:In-BeamBSE測量結(jié)果   


接下來,我們開啟能量過濾器,將能量窗口設(shè)置到500V,即只有能量損失在500eV 以內(nèi)的 Low-Loss BSE 才會被接收。我們再用 In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 探測器同時采集高角 SE 和 Low-Loss BSE 信號,并進行自動邊界識別和精   確測量,發(fā)現(xiàn) In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 測得的結(jié)果也一致,均為99.4nm。


圖7: 管狀試樣,7-a:In-Beam SE像; 7-b:In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 像;7-c:In-Beam SE測量結(jié)果;7-d:In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 測量結(jié)果   


由此可見,Low-Loss BSE 信號的作用深度的確非常表面,和高角 SE 幾乎相當,有著極強的表面靈敏度。這對極表面特征的觀察以及測量精度的提高,有著非常大的幫助。

        并且,采集 Low-Loss BSE 信號時,仍然可以使用相對較高的加速電壓和工作距離,信號量和分辨率和安全性都優(yōu)于低電壓。這對于操作電鏡不是很熟練,或者電鏡使用條件受到限制的操作者來說,選擇 Low-Loss BSE 信號無疑更為合適。

隨著電鏡技術(shù)的不斷發(fā)展,為了獲得更真實的數(shù)據(jù)結(jié)果,我們不僅僅需要使用合適的電鏡參數(shù),選擇合適的信號進行采集也是非常重要且不容忽視的一環(huán)!


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