電鏡學(xué)堂丨掃描電子顯微鏡樣品要求及制備 (二) - 特殊試樣處理&試樣放置

這兒是TESCAN電鏡學(xué)館，將持續(xù)為大伙兒更新連載《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》(這書介紹請(qǐng)至文尾查詢)，協(xié)助眾多電鏡工作人員深入了解電鏡有關(guān)新技術(shù)的基本原理、構(gòu)造及其全新發(fā)展?fàn)顩r，將電鏡在材料科學(xué)研究中激發(fā)出更為出色的特性！

第二節(jié)   獨(dú)特試樣的解決

針對(duì)一些獨(dú)特的試樣，除開基本制樣方法外，很有可能還要一定的特別解決。

§1. 金相試樣

金相試樣要通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拇蚰伖獬绦蛄鞒?，為了更好地在電鏡下觀察能有更快的襯度，必須完成一定的銹蝕解決。

不一樣的金屬材料必須不一樣的腐蝕劑及其浸蝕時(shí)間，這必須去漸漸地探索。浸蝕不可以過多，不然表層會(huì)出現(xiàn)過多的浸蝕坑，除此之外，腐蝕劑要沖洗整潔。

§2. 微生物試樣

針對(duì)微生物樣品，為了確保在電鏡樣品室的高真空泵下不產(chǎn)生形變而維持原狀，必須對(duì)試樣開展一系列的解決，必須通過清理、固定不動(dòng)、脫干、干躁等流程。

①   清理：試樣取樣好后可以用鹽水或緩沖溶液清理，或用5%的天然蘇打水清理；用超聲波振蕩或酶消化吸收的方式 完成解決。

②   固定不動(dòng)：常見戊二醛及鋨酸雙固定不動(dòng)。

③   脫干：樣品經(jīng)浸洗后用逐步提高濃度值的乙醇或甲苯脫干，隨后進(jìn)到正中間液，一般用冰醋酸異戊酯作正中間液。

④   干躁：可以用干燥法、零界點(diǎn)干躁、低溫干燥等方式。

§3. 石墨烯試樣

石墨烯是近幾年來尤其火爆的樣品，但是運(yùn)用掃描儀電鏡開展石墨烯的觀察必須一定的方法，不然無法有不錯(cuò)的感染力。

理論上石墨烯薄厚十分小，在掃描儀電鏡下無法有不錯(cuò)的襯度。而這些溶合的很整平，卻擁有非常好的明暗交界線襯度的試樣，自己感覺只有算得上高純石墨片狀而不可以算石墨烯。掃描儀電鏡屏幕分辨率還不能觀察到石墨烯的碳原子結(jié)構(gòu)，都沒有探測(cè)儀能證實(shí)其碳構(gòu)造，但是掃描儀電鏡可以判定分辨其膜層的薄厚，自然這必須特別的制樣。

大家可先對(duì)硅片這類整平底材鑲上一層偏厚的金膜，隨后將石墨烯分散化電鍍金硅片上。大家對(duì)電鍍金的外貌擁有十分明確的了解，假如表層有一層石墨烯得話，金膜便會(huì)像蒙了一層紗一樣。石墨烯膜層越薄，金顆粒越清晰；相反假如金顆粒越不清楚，則膜層越厚；當(dāng)徹底看不到金顆粒時(shí)，則膜層早已非常厚，徹底算不上是石墨烯了，這一點(diǎn)可以根據(jù)蒙特卡羅模擬來獲得證實(shí)。往往挑選先電鍍金，便是讓被遮蓋的與未被覆蓋的范圍開展一個(gè)比照，那樣可以判定分辨石墨烯的膜厚。

圖4-9 石墨烯分散化在硅片和電鍍金硅片上的比照

如下圖4-9，左側(cè)四張照片是石墨烯立即分散化在硅片上，由于沒有參照，只有分辨出差異范圍的薄厚，而這種薄厚是不是能做到石墨烯規(guī)定的水規(guī)則無法分辨；而右側(cè)六張照片是分散化在電鍍金硅片上的照片，大家非常容易根據(jù)與空白金顆粒的比照來大概分辨其膜層薄厚是不是合乎石墨烯的規(guī)定。

第三節(jié)   試樣的置放問題

試樣在放進(jìn)電鏡室中必須符合一定的幾何圖形標(biāo)準(zhǔn)。

最先，一次性置放好幾個(gè)樣品時(shí)，盡可能維持高度一致。碰到相對(duì)高度不一的狀況，可以將較矮的樣品置放在加寬臺(tái)子上，如下圖4-10。將不一樣相對(duì)高度的樣品鋪平。

圖4-10GM-163-R樣品臺(tái)

次之，樣品假如表層凸凹不平，如斷裂面原材料或契形樣品，在置放樣品的情況下盡可能即將觀察的范圍的向著EDS或ETD的方位，防止在電鏡觀察時(shí)，由于觀察面背向探測(cè)儀而有很強(qiáng)的黑影或是沒有EDS數(shù)據(jù)信號(hào)。

也有，針對(duì)橫截面樣品觀察，有時(shí)并不是在90度的肯定豎直下實(shí)際效果最好是。尤其是針對(duì)一些膜面品質(zhì)并不是非常好有點(diǎn)兒撕破的塑料薄膜，有時(shí)傾轉(zhuǎn)一點(diǎn)的視角，在非正出射的情況下有更快的層次感和景深，有時(shí)更能觀察到膜面和基材的融合狀況。但是在開展精確測(cè)量的那時(shí)候要記牢必須開展歪斜調(diào)整。

如下圖4-11圖中，在正90度下盡管能觀察到膜面，可是膜面品質(zhì)的優(yōu)劣及總體狀況卻沒法分辨，而在70度下則能看得出膜層的總體狀況。將倍率變大后，也可見到70度下有更快的景深和層次感，也更有利于開展膜面和底材融合的分辨。

圖4-11 膜的橫截面在90度和70度傾轉(zhuǎn)下的比照

再如下圖4-12，試樣為雙層一樣成份的塑料薄膜，假如在正90度下開展觀察，膜中間的界限很不顯著，而假如轉(zhuǎn)動(dòng)到55度，可以發(fā)覺膜在破裂全過程中有產(chǎn)生“移位”地區(qū)，這一視角的觀察促使對(duì)膜層的觀察更為清晰。

圖4-12 兩層膜的橫截面在90度和55度傾轉(zhuǎn)下的比照

尤其是一些半導(dǎo)體材料的橫截面樣品，常常全是先在非正出射的情形下開展觀察，再轉(zhuǎn)至90度的情形下開展精確測(cè)量。

介紹

《掃描電子顯微鏡及微區(qū)分析技術(shù)》是由業(yè)界杰出的技術(shù)專家張遠(yuǎn)教師（原上海交大掃描儀電鏡權(quán)威專家，在職TESCAN技術(shù)專家）、焦匯勝博士研究生（英國伯明翰高校管理科學(xué)博士研究生，在職TESCAN技術(shù)專家）、李香庭專家教授（電子探針權(quán)威人物，擔(dān)任全國各地微束剖析標(biāo)委會(huì)委員會(huì)、上海市電鏡學(xué)好專家）主編，并于2015年由東北師大出版社出版出版。這書小編全是十分專業(yè)的電鏡工作人員，在研究行業(yè)工作中很多年，李香庭專家教授在電子探針行業(yè)有幾十年的工作經(jīng)歷，對(duì)掃描儀透射電鏡、能譜儀和波譜分析都是有很深的功底，本教材內(nèi)容從實(shí)戰(zhàn)演練的視角考慮撰寫，期待可以協(xié)助到眾多電鏡工作人員，尤其是普遍的TESCAN顧客。